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【期刊名称】 《刑事技术》
气相色谱质谱结合红外光谱法快速检验“毒镖”中主成分
【英文标题】 Rapid Determination of Dart-carrying Poison by GC/MS and Infrared Spectroscopy
【作者】 刘缙胡立峰蔡红新董文彬杨洪国朱文涛梁晨
【作者单位】 上海市公安局金山分局刑事科学研究所; 上海市公安局金山分局刑事科学研究所; 上海市公安局金山分局刑事科学研究所; 上海市公安局金山分局刑事科学研究所; 上海市公安局金山分局刑事科学研究所; 上海市公安局金山分局
【分类】 司法鉴定学
【中文关键词】 法医毒物分析;氯化琥珀胆碱;气相色谱质谱;红外光谱;毒镖
【英文关键词】 forensic toxic analysis; suxamethonium chloride (SUX); GC/MS; infrared spectroscopy; poisoned dart
【文章编码】 1008-3650(2019)01-0042-03【文献标识码】 A
【期刊年份】 2019年【期号】 1
【页码】 42
【摘要】 目的建立气相色谱质谱结合红外光谱法快速检验“毒镖”中复合成分的分析方法。方法将乙酸乙酯加入“毒镖”的液体中,加碱形成白色沉淀,采用红外光谱法对白色沉淀进行定性分析,同时采用气相色谱质谱法对乙酸乙酯中的成分进行分析。结果该方法能从案件检材中快速检出氯化琥珀胆碱和普鲁卡因成分,其中氯化琥珀胆碱红外光谱的相似度达到81.3%。结论该分析方法操作便捷、实用,结果准确,适用于刑事案件中“毒镖”检材中复合成分的快速检验。
【英文摘要】 Objective Aiming at developing a method for quick analysis of dart-carrying poison (poisoned dart) by gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) plus infrared spectroscopy. Methods The liquid carried with likely-poisoned dart was extracted with alkaline ethyl acetate and further tested by gas chromatography-mass spectrometry, with the white precipitate being analyzed by infrared spectroscopy. Results The results showed that both suxamethonium chloride and procaine were rapidly detected out of the liquid from poisoned dart, with suxamethonium chloride similar up to 81.3% retrieval by infrared spectroscopy. Conclusion This method is simple, sensitive and accurate, capable of using for rapid detection in casework.
【全文】法宝引证码CLI.A.1253078    
  氯化琥珀胆碱(suxamethonium chloride, SUX) 又名氯化琥珀乙酰胆碱或司可林,该药属于骨骼肌松弛药物,临床主要用于全身麻醉时气管插管和术中维持肌肉松弛。在临床中发现该药不良反应多,副作用大,大剂量注射该药会导致心率减慢,甚至出现支气管痉挛或者过敏性休克{1}。近年来,该药经常被不法分子装填在自制“毒镖”中,通过弓弩发射等方式进行猎杀动物等违法活动,甚至引发他杀、误伤案件,从而成为当今司法实践中的一个新问题。
  目前文献中关于SUX的检测方法主要有高效液相色谱法{2-3}、酶电极法{4}、离子色谱法{5},这些方法前处理复杂,分析时间较长,对仪器要求较高,无法满足基层检案快速分析的需要。近来发现有不法分子在“毒镖”中添加局部麻醉药普鲁卡因以增强麻醉效果,“毒镖”中复合成分的分析方法尚未见报道。本文采用气相色谱质谱结合红外光谱法快速检验“毒镖”中的SUX和普鲁卡因成分。结果显示:该分析方法灵敏度高且选择性好,满足检测需要,可推广于日常办案中。
  1材料和方法
  1.1主要仪器和试剂
  气相色谱质谱仪:Trace ISQ气相色谱质谱联用仪(Thermo Fisher公司)配A1310自动进样器;Xcalibur色谱工作站。红外光谱仪:Nicolet IS-10型(Nicolet公司)。OMNIC数据工作站:Thermo Fisher公司;试剂:乙酸乙酯(分析纯);甲醇(色谱纯);2 mol/L氢氧化钠水溶液。标准品:SUX(98%,梯希爱〔上海〕化成工业发展有限公司);盐酸普鲁卡因(98%,CNW科技有限公司)。检材:案件中查获未使用的“毒镖”一支,管内封装有棕黄色溶液约0.2 mL。
  1.2方法
  1.2.1色谱条件色谱柱:TG-5MS(30 m×0.32 mm×0.25μm);程序升温:初始温100℃(2 min),升温速率20℃/min,终温280℃(15 min);进样口温:260℃;载气:He ;恒定流速,流速:1.5 mL/min ;分流进样,分流比:20∶1;溶剂延迟:3 min; 进样量:1μL。
  1.2.2质谱条件接口温度:280℃;离子源温度:250℃;扫描时间:0.2 s ;质量范围:40~550 amu ;数据采集模式:全扫描方式。
  1.2.3红外光谱条件衰减全反射模块;扫描范围:400~4000 cm-1;分辨率:4 cm-1。
  1.2.4标样制备配制SUX 1.0 mg/mL标准甲醇溶液、盐酸普鲁卡因1.0 mg/mL标准甲醇溶液,均储存于10 mL容量瓶中,用于对照实验分析。
  1.2.5样品前处理方法1:取待测“毒镖”中棕黄色液体约0.1 mL于10 mL具塞离心管中,在离心管中添加5 mL的甲醇,取1μL进气相色谱质谱仪分析。方法2:取待测“毒镖”中棕黄色液体约0.1 mL于10 mL具塞离心管中,在离心管中添加5 mL的乙酸乙酯,再加一滴氢氧化钠水溶液,待出现白色沉淀后,4000 r/min离心10 min分有机相,取1μL乙酸乙酯上清液进气相色谱质谱仪分析。去除乙酸乙酯上清液,取白色沉淀,用红外光谱仪分析。
  2结果
  2.1标样定性分析结果在1.2.3红外光谱条件下,取SUX标准品直接红外光谱仪分析,红外光谱图见图1。
  (图略)
  图1 SUX红外光谱图
  Fig.1 The IR spectrum of SUX
  普鲁卡因1.0 mg/mL甲醇溶液进气相色谱质谱仪分析,质谱图见图2。SUX 1.0 mg/mL甲醇溶液进气相色谱质谱仪分析,热分解产物质谱图见图3,化学结构式见图4。
  (图略)
  图2普鲁卡因的质谱图
  Fig.2 The mass spectra of procaine
  (图略)
  图3 SUX热分解物的质谱图
  Fig.3 The mass spectra of pyrolytic product of SUX
  (图略)
  图4 SUX热分解物的化学结构式
  Fig.4 The chemical structural formula of post-pyrolysis SUX

  ······

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【注释】                                                                                                     
【参考文献】 {1}王世全,王明山.麻醉意外[M].2版.北京:人民卫生出版社,2010:59-60,65-66.
  {2}KOK F N, BOZOGLU F, HASIRCI V. Construction of an ace-tylsuccinylcholinesterase succinylcholine oxidase biosensor for aldicarb determination[J]. Biosensors and Bioelectronics, 2002, 17(6):531-559.
  {3}李祎,舒科,申秀华,等.高效液相色谱—飞行时间质谱用于氯化琥珀胆碱的快速检测[J].刑事技术,2014, 41(2):120-122.
  {4}孙士青,王宁,葛淑兰.酶电极法测定氯化琥珀胆碱注射液氯化琥珀胆碱及氯化琥珀胆碱含量[J].中国药学杂志,1997, 32(10):609-611.
  {5}陈祥国,王淑真,吕纪忠,等.离子色谱法分析生物检材中的氯化琥珀胆碱[J].刑事技术,2010, 41(6):17-18.
  {6}姜波,徐海华“飞镖”案件中氯化琥珀胆碱的检验与分析.[C]//中国化学会.公共安全中的化学问题研究进展:第三卷.辽宁:辽宁大学出版社,2013:659-661.
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