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【期刊名称】 《刑事技术》
GC/MS法测定血液中苯酚
【英文标题】 Analysis of Phenol in Blood by GC/MS【作者】 高中勇
【作者单位】 山东省济宁市公安局刑警支队
【中文关键词】 法医毒物分析;血液;苯酚;液液提取;GC/MS
【英文关键词】 forensic toxicological analysis; blood; phenol; liquid-liquid extraction; GC/MS analysis
【文章编码】 1008-3650(2019)01-0045-03【文献标识码】 A
【期刊年份】 2019年【期号】 1
【页码】 45
【摘要】 目的血液中苯酚检测。方法采用乙酸乙酯液液萃取,GC/MS分析。结论血液中苯酚的回收率为95.8%,方法的工作曲线为y=525069x-59076,r2=0.999,线性范围为0.1~10μg/mL,检出限为0.01μg/mL(S/N=3.8)。结论本方法操作简便,适合于血液、胃内容、脏器等生物检材中苯酚的定性定量分析,可在案件检测中使用。
【英文摘要】 Objective To determine phenol in blood. Methods The sample was extracted with ethyl acetate, and then subjected to GC/MS analysis. Results The recovery was 95.8% of the phenol in blood, with the working curve of the used method being y=525069x -59076, and the correlation coefficient as r2=0.997. The linear range was 0.1 to 10μg/mL, and the detection limit being 0.01μg/mL (S/N=3.8). Conclusion The method is simple and suitable for both qualitative and quantitative analysis of phenol in evidential materials such as blood, stomach fluid, viscera and the others, therefore capable of being used in case detection.
【全文】法宝引证码CLI.A.1253067    
  苯酚(phenol, C6H5OH)广泛应用于消毒剂、防腐剂、医用漱口水和润喉片等医药品的生产,工业上作为酚醛树脂的原料。但是苯酚具有一定的毒性及黏膜腐蚀性,长期接触可出现头痛、眩晕症状,严重者可发生精神障碍{1},抑制中枢神经系统,引起肝、肾功能损害。由于苯酚有特殊气味,其中毒多为职业性,罕见他杀。近年来,却常有非法行医者将其作为皮肤病的治疗药物,因用量不当导致中毒,甚至死亡。
  苯酚检测已报道采用高效液相色谱法{2}、光度法{3}、毛细管电泳法{4}、气相色谱质谱法,但是这些方法主要集中在环境样品、水质、食品检测等方面,在生物样本中的检测较少。笔者采用液液萃取法对血液中苯酚进行提取、GC/MS检测,并将该方法应用到案件检测中,收到良好的效果。目前对于苯酚接触人群,常通过对其血液中游离苯酚含量测定作为确定试验{5}。
  1材料与方法
  1.1试剂与仪器
  苯酚对照品1 mg/mL(液态,基体为0.02 moL/L氢氧化钠,北京海岸鸿蒙提供)。将标准品稀释成0.1 mg/mL标准工作液(该对照品基体为强碱性物质,仅用于向空白血液中添加,不直接进行GC/MS分析),4℃冰箱保存;空白血购于本市血站,为健康成人血液。7890A-5975C型GC/MS仪,配自动进样器(美国安捷伦公司);SK-Ⅰ型MSD快速混匀器(江苏金坛市顺华仪器有限公司);超声波清洗器:KQ500DE型,昆山市超声仪器有限公司;D10-12型氮吹仪(杭州奥盛);5804R高速离心机(德国Eppendorf公司)。
  1.2样品前处理
  取血样1 mL,加5 mL乙酸乙酯,震摇10 min, 8000 r/min离心,取上清液至尖底玻璃试管中,重复上述步骤两次,合并上清液,室温氮吹,浓缩至干,100μL甲醇定容,GC/MS进样分析,进样量1μL。如果血液中苯酚含量较高,可在检测时将血液按一定量稀释,再进行提取检测,同时在进行空白添加时,应将空白血等倍进行稀释。
  1.3分析条件
  1.3.1色谱柱DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)弹性石英毛细柱。
  1.3.2定性测定柱温:初始温度80℃,保持1 min,以10℃/min的速率升至280℃,保持15 min; 进样口:280℃;离子源温度:230℃;传输线温度:280℃;He流速:1 mL/min ;进样方式:分流进样,分流比20:1;EI源:70 eV; 扫描方式:scan; 扫描范围(m/z):40~450 amu,溶剂延迟3 min。
  1.3.3定量测定扫描方式为SIM,选择离子为m/z 94。
  2结果
  2.1谱图分析
  苯酚标准溶液经GC/MS分析,将标准溶液在扫描模式下进行测定,确定其质谱结构信息和保留时间,选择丰度高、碎片质量较大、干扰少的离子作为定量和定性离子,其TIC图与质谱图见图1、图2。空白血液及添加TIC图见图3和图4。标准溶液中苯酚的保留时间为4.037 min(见图1),血液添加中苯酚的保留时间为3.987 min,两者保留时间一致,特征离子均为m/z 55、66、94,可以准确定性;GC/MS分析血液中苯酚,加标样品的色谱图峰形良好,空白无杂质干扰,说明此仪器方法条件的适用性良好。
  2.2提取溶剂的选择
  在液液萃取中,萃取溶剂的选择至关重要,直接影响到苯酚的萃取效率。本文根据苯酚的溶解性和基质特点,选取了乙酸乙酯、苯、氯仿、乙醚等四种有机溶剂。取空白血1 mL,添加5μg苯酚,血液在不调酸碱的情况下分别用以上四种溶剂进行提取,按1.2、1.3方法平行双样操作,结果得到四种提取溶剂对苯酚的回收率从高到低依次为苯(98.7%)>乙酸
  (图略)
  图1标准品苯酚的TIC图
  Fig.1 Total ionic chromatogram (TIC) of standard phenol
  (图略)
  

  ······

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【注释】                                                                                                     
【参考文献】 {1}王小利,郭月霞.遗传工程实验室环境因素识别与污染防治[J].实验科学与技术,2008, 6(3):137-139.
  {2}CUI H, HE C X, ZHAO G W. Determination of polyphenols by high-performance liquid chromatography with inhibited chemiluminescence detection[J]. Journal of Chromatography A, 1999, 855(1):171-179.
  {3}耿玉珍,刘葵,刘连伟.吸光度比值导数法同时测定苯酚、邻苯二酚和对苯二酚[J].分析化学,1997, 25(9):1024-1210.
  {4}孙汉文,夏祥华.径向基函数神经网络用于毛细管电泳同时检测水中苯二酚、苯酚和对硝基苯酚[J].河北大学学报,2013, 33(5):253-253.
  {5}刘良.法医毒理学[M].4版.北京:人民卫生出版社,2009.
  {6}国家质量技术监督局.实验室质量控制规范食品理化检测:GB/T27404-2008[S].北京:中国标准出版社,2008.
  {7}谭家镒,朱昱,张冠中.血中苯酚及甲酚的固相萃取-GC/MS分析[J].中国法医学杂志,1997, 12(4):218-219.
  {8}中国刑警学院.毒物分析[M].北京:群众出版社,1984:118.
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