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【期刊名称】 《刑事技术》
红外光谱对毒品定性鉴定的特色优势和应用前景
【英文标题】 Fourier Transform Infrared Spectroscopy Identifying Drugs: Advantages and Prospect
【作者】 白燕平闵顺耕刘翠梅
【作者单位】 公安部禁毒情报技术中心中国农业大学理学院公安部禁毒情报技术中心
【分类】 司法鉴定学
【中文关键词】 傅立叶变换红外光谱;毒品;易制毒化学品;新精神活性物质;定性鉴定分析
【英文关键词】 Fourier transform infrared spectroscopy; drug; precursor chemical; new psychoactive substances; qualitative identification analysis
【文章编码】 1008-3650(2019)01-0048-05【文献标识码】 A
【期刊年份】 2019年【期号】 1
【页码】 48
【摘要】 提高检验鉴定效率、降低检验鉴定成本、对涉毒案件中缴获的可疑物品进行快速定性分析是一线禁毒执法人员的需要,也是毒品实验室检验鉴定技术人员的迫切愿望。红外光谱法具有样品前处理简单、测试速度快、检测成本低、绿色环保等优点。近期公安部禁毒局发布了采用中红外光谱和特征吸收峰法对常见毒品、易制毒化学品、非药用类麻醉药品和精神药品进行定性鉴定分析的系列技术规范,这不仅仅是增加了一种鉴定方法,而是能够改变传统送检、鉴定模式的技术应用创新。红外光谱法在禁毒领域的推广和普及将极大提高我国禁毒领域定性鉴定工作的效率、降低鉴定成本。本文对红外光谱法用于毒品定性分析的特色优势、国内在此领域所做的工作及应用前景进行了简要概述。
【英文摘要】 It is desirable for both the drug law-enforcing departments and relevant technicians to quickly carry out the qualitative analysis into the suspicious drugs of the seized materials involving with narcotics so as to improve the efficiency and reduce the cost for drug identification. The analytical methods, based on Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), are simpler, more rapid, less expensive and non-destructive, thus making them an ideal choice for quick identification of drugs. Recently, National Narcotic Control Bureau of Ministry of Public Security has formulated and issued a series of industrial standard methods that use FTIR to fast implement qualitative identification analysis into the common drugs, precursor chemicals and new psychoactive substances. These proposed methods are not only new more technological applications but also the innovations promoting traditional sample submission and identification modes. It is foreseeable that the popularization of FTIR approach will greatly increase the efficiency and reduce the cost of drug qualitative identification analysis. Here, a brief summarization was made on the advantages of infrared spectroscopy for the qualitative analysis of drugs, the done work and its application prospect.
【全文】法宝引证码CLI.A.1253081    
  
  红外光谱(FTIR)又称振动转动光谱,是一种分子吸收光谱。红外光谱分为近红外区(0.75~2.5μm)、中红外区(2.5~25μm)和远红外区(25~300μm)三个区域,而中红外区即中红外光谱(下文简称红外光谱)主要用于定性分析。红外光谱法具有通常无需样品前处理、测试速度快、检测成本低,绿色环保{1-5}等突出优点。为加大对涉毒活动的打击力度,提高检验鉴定效率、节约办案成本,公安部禁毒情报技术中心于2016年正式启动红外光谱在禁毒领域中应用项目的研究工作。现已完成涵盖500余种毒品、易制毒化学品和新精神活性物质等纯品化合物和千余份缴获样品的红外光谱数据库建设;制定并发布了采用红外光谱法对常见毒品、易制毒化学品和非药用类麻醉药品和精神药品(已列管新精神活性物质)进行定性鉴定分析的系列技术规范。
  鉴于红外光谱法的突出优点,如果毒品检测实验室或一线查缉毒品人员采用红外光谱方法对可疑样品进行定性检验,将为检验鉴定及侦查破案工作节约大量的时间、人力、物力和财力成本。红外光谱法的检测成本仅为目前毒品定性分析最常用的气相色谱质谱法(GC-MS)的1/20。我国每年破获的毒品刑事案件数约为15万起,按90%来计算,如果每个案件有1个检材,红外光谱法可节约1283万元的检验成本。不同仪器厂商红外光谱仪测试的谱图一致性强,因此通用标准品谱图库可供不同厂商仪器共同检索使用。红外光谱仪操作简单,一线民警经过简单培训即可掌握其操作。如果在破获案件数量较多的毒品查缉站点、禁毒支队配备价格约20万元左右便携式红外光谱仪,就能够实现可疑样品的现场快速筛查检验,这将极大地方便一线民警研判案情,快速决定案件的侦办方向或犯罪嫌疑人的处理方式。按照现行的毒品鉴定模式,多数案件从送检到拿到鉴定文书至少需要3天,很多案件或拖至1个月以上,检验周期长。如果我们能够进一步创新鉴定模式,一线民警将现场采集的光谱图上传至有鉴定资质的实验室,由专业的鉴定人员根据上传的谱图快速出具电子鉴定文书或通知其进一步送检。这样,一方面可以大大提高毒品案件的办理效率,实现鉴定前移;另一方面可节约由于案件送检所产生的交通、住宿、嫌疑人扣押等大量费用。如果每年禁毒一线部门向省内或省外毒品实验室送检15万起毒品案件,送检一个案件费用按100元计算,仅送检费用就可节省1500万元。总之,在毒品鉴定、查缉领域推广红外光谱分析方法,并通过改变传统观念、创新鉴定模式、深挖红外光谱应用潜力,将极大提高毒品鉴定时效,节约大量办案成本。
  1红外光谱法用于毒品定性分析的优势
  随着红外技术的不断发展,20世纪80年代初出现的傅里叶变换衰减全反射红外光谱仪(ATR-FTIR)克服了传统透射法测试的不足,简化了样品的制作和处理过程,极大地扩展了红外光谱的应用范围{6}。与毒品定性分析最常用的气相色谱质谱法(GC-MS)相比,红外光谱法的优点突出表现在以下4个方面。
  1.1检测速度快
  红外光谱法操作简单,样品研磨均匀后直接分析,一个样品的测定时间仅需3~5 min。而采用GC-MS测定一个样品的时间为15~30 min,所需时间为前者的5倍以上,因此使用红外光谱可极大提高检测效率。
  1.2检测成本低
  红外光谱法测试几乎无耗材消耗,检验成本极低;红外光谱仪除半年更换一次干燥剂外无需其它维护,仪器维护费用低;红外光谱仪除电源外不需要使用水、气体及各类辅助小设备,实验室建设成本低。GC-MS的检验成本约为100元/份,红外光谱法的检验成本约为5元/份,红外光谱法的检验成本仅为GC-MS法的1/20。
  1.3绿色环保
  常规的色谱和质谱法在测试过程中会消耗有机试剂,一方面影响技术人员的健康,另一方面产生有机废液,不符合绿色环保的理念。红外光谱法除使用极少量乙醇外不消耗有毒害的有机试剂,有利于检测人员的健康、绿色环保。
  1.4光谱图一致性强
  不同仪器厂商红外光谱仪测试的光谱图一致性强,通用的标准品谱图库可供不同厂商仪器共同检索使用。光谱图的一致性也保证了制定统一的定性判定标准的可行性。
  1.5可用于现场快速检验
  便携式红外光谱仪可用于案件现场查获疑似毒品的快速分析,便于民警对案件的性质做出快速判断,迅速决定下一步的侦查或审讯方向。
  综合评价,与传统的色谱和质谱方法相比,红外光谱法具有操作简单、检测速度快、检测成本低、绿色环保、可用于现场快速检验等优势。红外光谱法唯一的缺点是只能检测较高含量的样品,所以无法出具阴性结论,低含量的样品(一般纯度低于10%)需送实验室进一步用其他方法进行分析。但实践中,我国海洛因、甲基苯丙胺晶体、氯胺酮、可卡因等零包毒品的纯度绝大部分都在20%以上,使用红外光谱法都能快速准确定性。
  2制约红外光谱技术推广应用的技术难题
  红外光谱技术的普及已经有20多年了,国内外已有一些学者对红外光谱在毒品检测方面进行了研究报道,但其应用仅限于对毒品进行初步的定性筛查和粗略分类{1-5}。由于采用红外光谱法对毒品进行定性鉴定的技术标准一直空白,同时也是受传统检验模式和创新检验技术动力不足等因素的影响,红外光谱在毒品鉴定领域的巨大潜力一直未被挖掘出来。
  公安部禁毒情报技术中心国家毒品实验室于2016年正式启动红外光谱法用于毒品检测的相关研究工作。实验前期采集了各类毒品、易制毒化学品、新精神活性物质、常见掺杂物、化学试剂等500余种纯品化合物和千余份各类缴获毒品样品的红外光谱数据。在此基础上开展了用于定性鉴定的判别依据的研究,并制定了相应的检验鉴定技术规范。
  2.1研究用于定性鉴定的判别依据
  2.1.1匹配度系数法
  匹配度系数法主要用于纯品化合物如原料药的定性鉴定。但毒贩为谋取暴力,常在毒品样品中大量掺假咖啡因、扑热息痛、吡拉西坦、蔗糖等物质。这些被掺假了的毒品样品与标准品光谱图的匹配度系数往往较低。图1显示了196份海洛因样品(纯度范围5.2%~79.5%)和287份氯胺酮盐酸盐样品(纯度范围1.2%~100.0%)纯度与匹配度系数的关系。海洛因样品与标准品的匹配度系数区间为0.12~0.97,氯胺酮样品与标准品的匹配度系数区间为0.10~0.99。整体上看纯度越高匹配度系数越高,但匹配度系数与纯度并不成线性关系。因此,定性鉴定匹配度系数的阈值很难界定。设定一个较高阈值能够大大降低出现假阳性结果的概率,但方法适用范围也会随之变窄。综合评价,采用匹配度系数作为定性判定依据的效果并不理想。
  (图略)
  图1海洛因和氯胺酮样品纯度与匹配度系数关系图
  Fig.1 The relationship of purity and similarity coefficient for heroin and ketamine
  2.1.2特征吸收峰法
  特征吸收峰法已被用于橡胶{7}、纺织纤维{8}、药品{9-10}等领域的定性分析,并形成鉴定分析标准。采用特征峰法作为定性依据专属性强,如果选取不受掺杂物干扰的特征吸收峰,方法的适用范围更广。经过大量实验研究和数据分析,最终确定在标准品化合物光谱图的2500~650 cm-1范围内选择5~8个不受常见掺杂物干扰的吸收峰作为特征吸收峰,以所有特征吸收峰均检出作为阳性检出的依据。表1列举了4种常见毒品主要特征吸收峰及其归属。
  表1 4种常见毒品红外光谱主要特征吸收峰及其归属
Table 1 The characteristic peaks and their ascription for methamphetamine, ketamine, heroin, and cocaine

┌──┬────┬──────────────────────────────┐
│序号│名称  │主要特征吸收峰/cm-1及其归属                 │
├──┼────┼──────────────────────────────┤
│1  │甲基苯丙│2460(仲胺盐NH, m,伸缩振动)、1454-H, s, (C变形振动-H, m,变 │
│  │胺盐酸盐│形振动)、)1386(C-H, m,变形振动)、1192(C-N, w,伸缩振动)、10│
│  │    │46(CH, w,弯曲振动)、699(单取代苯环C            │
├──┼────┼──────────────────────────────┤
│3  │海洛因盐│1735(C=O, s,伸缩振动)、1369(C-H, m,变形振动)、1177(C-O-C, │
│  │酸盐  │s,伸缩振动)、1156(C-O-C, m,伸缩振动)、910(C-H, m,弯曲振动│
│  │    │)                              │
├──┼────┼──────────────────────────────┤
│4  │海洛因碱│1738(C=O, s,伸缩振动)、1448(C-O, m,伸缩振动)、1367(C-O, m │
│  │    │,伸缩振动)、1192(C-O-C, s,伸缩振动)、1100(C-O-C, m,伸缩振│
│  │    │动)、942(C-H, w,变形振动)、908(C-H, w,变形振动)、886(C-H, │
│  │    │w,变形振动)                        │
├──┼────┼──────────────────────────────┤
│5  │可卡因盐│1728(C=O, s,伸缩振动)、1712(C=O, s,伸缩振动)、1300(C-O-C, │
│  │酸盐  │w,伸缩振动)、1266(C-O, s,伸缩振动)、1231(C-O, m,伸缩振动)│
│  │    │、1208(C-O-C, w,伸缩振动)、1107(C-O-C, s,伸缩振动)、730(C-│
│  │    │H, s,变形振动)                       │
├──┼────┼──────────────────────────────┤
│6  │可卡因碱│1735(C=O, s,伸缩振动)、1707(


  ······

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【注释】                                                                                                     
【参考文献】 {1}余静,王继芬,李文君,等.红外光谱法对毒品中添加成分的快速分析[J].光谱学与光谱分析,2008, 28(10):85-86.
  {2}王继芬,余静,王定方,等.红外光谱法快速分析氯胺酮中的淀粉、葡萄糖和咖啡因[J].光谱学与光谱分析,2010, 30(11):175-176.
  {3}MARCELC MC, MARIOTTI KC, FERRAO MF, et al. Profil-ing cocaine by ATR-FTIR[J]. Forensic Science International, 2015, 246:65-71.
  {4}NELO JC. Rapid detection of NBOME’s and other NPS on blotter papers by direct ATR-FTIR spectrometry[J]. Forensic Science International, 2015, 252:87-92.
  {5}GROBéRIO TS, ZACCA JJ, BOTELHO éD, et al. Discrimination and quantification of cocaine and adulterants in seized drug samples by infrared spectroscopy and PLSR[J]. Forensic Science International, 2015, 257:297-306.
  {6}黄红英,尹齐和.傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATRFTIR)的原理与应用进展[J].中山大学研究生学刊(自然科学、医学版),2011, 32(1):20-31.
  {7}中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会.橡胶鉴定红外光谱法:GB/T 7764-2017[S].北京:中国标准出版社.
  {8}中华人民共和国工业和信息化部.纺织纤维鉴别试验方法第8部分:红外光谱法:FZ/T 01057.8-2012[S].北京:中国标准出版社.
  {9}The Japanese Pharmacopoeia, Sixteenth Edition. Pharmaceutical and Medical Device Regulatory Science Society of Japan.2011.
  {10}孙素琴,周群,陈建波. ATC009红外光谱分析技术[M].中国质检出版社、中国标准出版社,2013.
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