查找:                      转第 显示法宝之窗 隐藏相关资料 下载下载 收藏收藏 打印打印 转发转发 小字 小字 大字 大字
【期刊名称】 《刑事技术》
体外及尿液中N-异丙基苄胺的检验
【英文标题】 Identification of N-isopropyl-benzylamine in Vitro and Urine
【作者】 李骏波廖红祝
【作者单位】 南宁市公安局禁毒支队毒品检验科南宁市公安局禁毒支队毒品检验科
【中文关键词】 N-异丙基苄胺;甲基苯丙胺;胶体金法;GC/MS
【英文关键词】 N-isopropyl-benzylamine; methamphetamine; colloidal gold; GC/MS
【文章编码】 1008-3650(2019)01-0030-04【文献标识码】 A
【期刊年份】 2019年【期号】 1
【页码】 30
【摘要】 N-异丙基苄胺是甲基苯丙胺的同分异构体,两者外观及物理性质都非常相似。越来越多的案件显示,N-异丙基苄胺不只是作为冰毒的稀释剂,还被用于贩卖与吸食。本文分别建立体外及尿液中N-异丙基苄胺的GC/MS检验方法,并对样品提取方法进行了优化,能够在同一实验条件下实现对N-异丙基苄胺和甲基苯丙胺有效检出。确定N-异丙基苄胺造成甲基苯丙胺检测试剂盒(胶体金法)检测结果呈假阳性的浓度界线,方法快速、简便、准确、可靠,能够满足公安办案中对N-异丙基苄胺的检验要求。
【英文摘要】 N-isopropyl-benzylamine is very similar in appearance and physical properties to its structural isomer, methamphetamine. Discovered from the increasing cases, N-isopropyl-benzylamine can be used as not only an attenuant of “ice” methamphetamine but also one substance of trafficking and smoking. GC/MS methods were here established to test the N-isopropyl-benzylamine in vitro and urine respectively, together with the optimization of sample extraction so that both N-isopropylbenzylamine and methamphetamine are capable of effectively detecting under the same experimental conditions. Besides, an ascertainment was made on N-isopropyl-benzylamine of its concentration boundary beyond which the methamphetamine test kit (colloidal gold) will be false positive from the cross reaction of N-isopropyl-benzylamine. The methods are very simple, accurate and reliable, time-saving, meeting the needs for the police to identify N-isopropyl-benzylamine.
【全文】法宝引证码CLI.A.1253069    
  2016年7月下旬至2017上半年,禁毒部门在南宁市及周边县缴获了许多外观为白色晶体和红色片剂的毒品疑似物,破获贩卖、运输和聚众吸食毒品案件。
  据办案人员反映,在聚众吸食疑似毒品的案件中,现场使用甲基苯丙胺试剂盒对缴获晶体进行快速检验,结果呈阳性,但对现场吸食的嫌疑人进行尿检,结果却呈阴性。实验室检验表明,缴获的疑似毒品为N-异丙基苄胺。N-异丙基苄胺和甲基苯丙胺是同分异构体,分子式C10H15N,相对分子质量149.23,结构式如图1所示,是制药工业中常用的中间体或药物前体。美国缉毒署(DEA)下属的法庭科学实验室在2008年报道了用N-异丙基苄胺盐酸盐假冒“冰毒”的案例{1-2}。2011年,公安部物证鉴定中心首次报道了国内将N-异丙基苄胺用作甲基苯丙胺稀释剂的案例{3}。国内文献报道的N-异丙基苄胺检
  (图略)
  图1 N-异丙基苄胺结构式
  Fig.1 Structure of N-isopropyl-ben-zylamine
  验方法主要有GC/MS法、红外光谱法以及液相色谱质谱联用法{3-6}。本文使用GC/MS法检验尿液中N异丙基苄胺,目前国内尚未见相关报道。针对基层公安机关检验需求,笔者对甲基苯丙胺检测试剂盒(胶体金法)鉴别冰毒和N-异丙基苄胺的效果进行了实验,确定了N-异丙基苄胺造成假阳性的浓度界线。
  1材料与方法
  1.1仪器和试剂
  美国Agilent 7890-5975C气质联用仪,甲基苯丙胺检测试剂盒(唯卓、魔立尅、艾博、万孚),甲基苯丙胺(中国食品药品检定研究院,纯度99.9%),苯丙胺(中国药品生物制品检验所,纯度99.9%),甲醇(上海国药,色谱纯),乙酸乙酯(上海国药,色谱纯)。
  1.2样品预处理
  1.2.1甲醇提取
  取可疑样品2~3 g研磨均匀,称取5 mg,用5 mL甲醇溶解,震荡,离心,取上清液进GC/MS分析。
  1.2.2乙酸乙酯提取
  取可疑样品2~3 g研磨均匀,称取5 mg,用1 mL超纯水溶解,5%的氢氧化钠溶液调节酸碱度使pH =12,2 mL乙酸乙酯提取,震荡,离心,取上清液进GC/MS分析。
  1.2.3尿液样品提取
  取嫌疑人的尿液样品5 mL,加入1 mL甲醇,震荡离心,取上清液,滴加5%的氢氧化钠溶液至pH =12,加入2 mL乙酸乙酯,震荡,离心,取上清液浓缩至0.1 mL,进GC/MS分析。
  1.2.4N-异丙基苄胺溶液配制
  将N-异丙基苄胺晶体研磨均匀,称取适量,用超纯水配制1.0 mg/mL的溶液,逐级稀释至0.5、0.3、0.2、0.1、0.05、0.01、0.005 mg/mL,滴加到甲基苯丙胺试剂盒分析。
  1.3分析方法
  1.3.1 GC/MS分析方法
  GC分析条件:HP-5MS(0.25 mm, 30 m, 0.25μm)石英毛细管柱;进样口温度280℃;柱温程序起始60℃,保持0.5 min,以20℃/min升至300℃,保持5 min ;高纯He气作载气,流速1 mL/min,分流进样,分流比20∶1;进样量1.0μL。
  MS分析条件:电子轰击(EI)离子源,电子能量70 eV ;离子源温度230℃;GC-MS接口温度280℃;四极杆温度150℃;电子倍增器电压1541 V ;质量扫描范围m/z 35~500,全扫描模式(SCAN)采集总离子流图。
  1.3.2胶体金法
  将1.2.4配制好的N-异丙基苄胺溶液滴加到甲基苯丙胺试剂盒,每个试剂条滴加三滴,5 min时读取检验结果。
  2结果
  2.1体外样品两种前处理方式的GC/MS结果比较
  缴获的可疑晶体,分别使用1.2.1和1.2.2方法制备样品进行GC/MS分析。图2a为使用甲醇作溶剂,N-异丙基苄胺在5.365 min处对应色谱峰出现拖尾现象,5.801 min处还出现了N-异丙基苄胺的馒头峰,使得紧随其后的甲基苯丙胺峰被掩盖,造成漏检;图2b为样品在碱性条件下使用乙酸乙酯提取,改善峰形使得N-异丙基苄胺与甲基苯丙胺能够分离,保留时间为5.532 min对应色谱峰与标准物质的保留时间比对以及质谱库匹配后,定性结果为甲基苯丙胺。
  (图略)
  图2两种样品提取方法的比较(a: 甲醇作溶剂;b:碱性条件下乙酸乙酯提取)
  Fig.2 Comparison of two extractions (a: methanol as the solvent; b: alkaline ethyl acetate as the solvent)
  2.2体外样品GC/MS结果
  图3为体外样品的总离子流色谱图。其中,保留时间为5.244 min对应色谱峰的质谱图如图4所示,定性结果为N-异丙基苄胺,主要特征离子峰为:m/z 91、134、65;保留时间为5.066 min对应色谱峰的质谱图如图5所示,定性为N-苄亚甲基乙丙胺。笔者检验此类案件共计42起,其中34起高纯度的N异丙基苄胺中检出少量的N-苄亚甲基乙丙胺,占案件数80%。推测N-苄亚甲基乙丙胺是制造N-异丙基苄胺过程中的副产物。
  (

  ······

法宝用户,请登录后查看全部内容。
还不是用户?点击单篇购买;单位用户可在线填写“申请试用表”申请试用或直接致电400-810-8266成为法宝付费用户。
【注释】                                                                                                     
【参考文献】 {1}ANONYMOUS. N-isopropylbenzylamine hydrochloride(as “ice” methamphetamine mimics) on the west coast. Mi c rogram Bulletin, 2008, 41(3):31-32.
  {2}ANONYMOUS. Very large seizure of N-isopropylbenzylamine hydrochloride in bakersfield, California. Microgram Bulletin, 2008, 41(4):38-39.
  {3}钱振华,徐鹏,常颖,等. N-异丙基苄胺的检验[J].刑事技术,2011(4):54-56.
  {4}邸玉敏,张凯,肖楠.毒品稀释剂N-异丙基苄胺的检验[J].刑事技术,2012, 37(2):63-64.
  {5}余林海,黄颉.药物中间体假冒“冰毒”的检验1例[J].中国法医学杂志,2014, 29(5):483-484.
  {6}刘传银,邹小建.制贩毒案件中的甲基苯丙胺与其异构体N异丙基苄胺的分离分析[J].警察技术,2016(6):87-89.
©北大法宝:(www.pkulaw.cn)专业提供法律信息、法学知识和法律软件领域各类解决方案。北大法宝为您提供丰富的参考资料,正式引用法规条文时请与标准文本核对
欢迎查看所有产品和服务。法宝快讯:如何快速找到您需要的检索结果?    法宝V5有何新特色?
本篇【法宝引证码CLI.A.1253069      关注法宝动态: